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阿莫西林結晶過濾洗滌干燥一體機

所屬分類:原料藥精烘包干燥機

案例概述:國內現有阿莫西林工藝生產出的產品平均粒徑小、變異系數高、雜質殘留較高,產品穩定性差。結晶過濾洗滌干燥多功能一體機運用于阿莫西林精制提純工藝的優點在于:有色雜質較少,阿莫西林收率高、產品質量好,同時回收產品質量合格的苯乙酸,易于在生產上得到應用。

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案例詳情 圖片集錦
    阿莫西林(廣譜青霉素類抗生素)為白色或類白色結晶性粉末,味微苦,微溶于水,不溶于乙醇。本品能抑制細菌外層細胞壁的合成,對革蘭氏陽性和陰性菌有較強的殺菌作用。對革蘭氏陽性菌的抗菌作用與Penicillin相同或較低,對革蘭氏陰性菌如淋球菌、流感桿菌、百日咳桿菌、大腸桿菌、布氏桿菌等的作用較強,臨床上主要用于泌尿系統、呼吸系統、膽道等的感染。 
    1987年該藥進入世 界銷售額前50種暢銷藥行列,位居第31位,銷售額為2.75億美元,1996年位居第 15位,銷售額高達13.84億美元。到目前為止已連續十多年保持世 界暢銷藥的地位,居世 界抗感染藥的首位。

    國內現有阿莫西林工藝生產出的產品平均粒徑小、變異系數高、雜質殘留較高,產品穩定性差。國內各廠家的效期為兩年,而國際水平在三年以上。提高產品質量水平和穩定性主要通過以下幾個途徑:
   (1) 加強人員培訓實現過程工藝控制的穩定性; 
   (2) 提高工藝自動化控制的程度;設備的工藝適用性技改;
   (3) 對原輔材料的質量和穩定性進行控制,特別是主要原材料6-APA、對羥基苯酐胺酸鄧鉀鹽的質量;
   (4) 各步主反應的工藝參數的優化;
   (5) 檢驗技術在過程控制方面的應用以及成品雜質分析方面的進展為產品質量提高、工藝改進明確方向、提供依據。
    在生產中結晶的質量表現為晶體的純度、顆粒的大小以及晶形。晶體顆粒不能過細,否則后序的洗滌、過濾分離將發生困難,影響生產效率、產品收率和質量,造成產品雜質殘留量較高、產品穩定性差,而且細顆粒會帶靜電荷,為產品的制劑加工造成困難,加之顆粒太小、比容過大、流動性差,這些也給產品的分包裝帶來不便。因而通過改善產品晶形、粒度及粒度分布是提高產品純度和穩定性以及制劑適用性的途徑之一。

結晶過濾洗滌干燥多功能一體機運用于阿莫西林精制提純  工藝步驟
    與現有技術相比,結晶過濾洗滌干燥多功能一體機運用于阿莫西林精制提純工藝的優點在于:有色雜質較少,阿莫西林收率高、產品質量好,同時回收產品質量合格的苯乙酸,易于在生產上得到應用。
   (1) 萃取步驟
    將反應液進行降溫,再加入二氯甲烷。在攪拌條件下,加入質量濃度為20~30%鹽酸,分出二氯甲烷相;進行二次萃取和三次萃取,zui終得到含有6-APA的萃取水相,并合并二氯甲烷相;
   (2) 阿莫西林反應制備步驟
    向含有6-APA的萃取水相中加入氨水,在室溫條件下,減壓脫除萃取水相中殘留的二氯甲烷;所得的脫溶媒6-APA溶液進行壓濾濃縮;合成反應分離得到阿莫西林粗品;步驟
   (3) 酸化溶解
    在結晶過濾洗滌干燥多功能一體機的主軸攪拌下,向阿莫西林粗品中加入質量濃度為20~30%鹽酸,使阿莫西林全溶解,再進行過濾;
   (4) 結晶
    在降溫條件下,向阿莫西林溶解液中加入質量濃度為6~10%氨水,控制料液pH為4.8~5.2,在降溫的條件下養晶90~120min;
   (5) 抽濾、洗滌和干燥
    利用結晶過濾洗滌干燥多功能一體機對阿莫西林結晶液進行抽濾,分別用純化水和丙酮進行洗滌,然后將阿莫西林濕粉進行真空低溫干燥,溫度為40~60℃,真空度≥0.085MPa,干燥結束后,得到阿莫西林干粉。


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