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六氟磷酸鋰純化錐形過濾洗滌干燥機的工藝技術(shù)分析

信息來源:本站 | 發(fā)布日期: 2021-08-16 09:32:30 | 瀏覽量:689737

    六氟磷酸鋰是目前鋰離子二次電池所應(yīng)用的重要電解質(zhì),而鋰離子二次電池是目前公認(rèn)較為理想的綠色能源,其體積小、電容量大,已被廣泛應(yīng)用。由六氟磷酸鋰與有機碳酸酯類溶劑類制備的電解液的性能優(yōu)劣直接影響到鋰離子二次電池的充放電容量、循環(huán)壽命以及電池的安全性;由于其吸濕性強,在空氣中極易分解,其制備條件要求也就很苛刻,同樣包裝及儲存環(huán)境也有著嚴(yán)格的要求,遇水分解變成酸,對肌體組織有腐蝕作用,不能直接接觸,必須儲存于氣密性容器內(nèi),使用時必須在濕度<10ppm的干燥氣氛下操作,防止分解。

    LiPF6常用的純化方法主要熱真空干燥法和溶解重結(jié)晶法。溶解重結(jié)晶法就是將LiPF6在一定溫度下溶于乙醚、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中,離心除去不溶物,然后降低溫度,使LiPF6會從有機溶劑中重結(jié)晶出來,將過濾得到的LiPF6晶體經(jīng)過真空干燥后,獲得zui終的產(chǎn)品,如CN1884046中就披露這一純化方法。但這一方法操作較為復(fù)雜,無法連續(xù)生產(chǎn),且在使LiPF6得到純化的同時,重結(jié)晶產(chǎn)品會夾帶一定的有機溶劑,影響產(chǎn)品純度,而且純化中使用大量有機溶劑導(dǎo)致生產(chǎn)成本增高,因此很難應(yīng)用于LiPF6規(guī)模化生產(chǎn)。此外,CN1462722中披露一種使用酸性氣體脫除LiPF6中水分的方法,該法一方面無法脫除LiPF6粗產(chǎn)品中的氟化氫,而且引入酸性氣體雜質(zhì)。相比于上述方法,熱真空干燥法也就是對LiPF6粗產(chǎn)品直接在真空狀態(tài)下加熱純化,是一種適宜于LiPF6規(guī)模化生產(chǎn)的純化方式,可避免溶解重結(jié)晶法中存在的LiPF6二次污染的問題。熱真空干燥法存在的主要問題是如何避免加熱過程中LiPF6的分解和LiPF6粗產(chǎn)品的每一個顆粒都能充分暴露在真空氛圍中,使其zui終獲得的LiPF6產(chǎn)品中不存在氟化氫的夾雜問題,從而使LiPF6產(chǎn)品中氟化氫的含量小于80ppm。

    為解決上述的技術(shù)問題,常州百得研制了六氟磷酸鋰純化錐形干燥系統(tǒng)(專利號:202122464595.4)。本新型技術(shù)涉及鋰電池電解質(zhì)分離純化領(lǐng)域,采用氮氣壓濾和脈沖真空低溫干燥法脫除六氟磷酸鋰粗產(chǎn)品中的HF和雜質(zhì)時存在的主要問題,提供一種高效、安全、生產(chǎn)連續(xù)好的六氟磷酸鋰純化干燥專用裝置。

六氟磷酸鋰純化錐形過濾洗滌干燥機 工作原理
    六氟磷酸鋰純化錐形過濾洗滌干燥機為筒錐式結(jié)構(gòu),在圓筒體和下部錐體上設(shè)置有加熱夾套,可對物料進行加熱或冷卻,在多功能機內(nèi)部設(shè)置有空心軸和變角度變導(dǎo)程空心螺旋攪拌裝置攪拌,對物料進行攪拌和提升,在出料時推出物料。在下部錐體內(nèi)設(shè)置有結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的圓錐形過濾裝置,在設(shè)備底部有特殊設(shè)計的無死角快開出料裝置或無死角氣動出料球閥。
    在反應(yīng)階段,反應(yīng)物料從頂部加入,獨特的攪拌結(jié)構(gòu)可使物料在機內(nèi)得到均勻的攪拌,并通過筒體夾套、錐體夾套及空心軸、空心螺旋葉的同時加熱或冷卻,使物料在機內(nèi)充分反應(yīng)。在過濾階段,本機可使物料在機內(nèi)通過加壓或抽真空過濾濾干,并加入洗滌液,使物料在機內(nèi)進行多次自動再漿洗滌,達到洗滌要求后再壓干。在干燥階段,筒體夾套、錐體夾套、空心軸、空心螺帶同時對物料進行加熱并在頂部抽真空,對物料進行真空密閉低溫干燥,干燥后自動密閉出料。

六氟磷酸鋰純化錐形過濾洗滌干燥機 技術(shù)改進
   (1) 結(jié)晶母液、六氟磷酸鋰晶體密封過濾,高效分離,有效降低雜質(zhì)金屬離子含量。
    常規(guī)熱干燥法被普遍采用,但是該方法干燥晶體的時間較長,且存在干燥不徹底等缺陷,產(chǎn)品中的HF不能有效、快速地去除,進而影響產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)過濾提純所得的六氟磷酸鋰產(chǎn)品純度大于99.9%,且此工藝安全性高,母液能回收利用,成本較低。
   (2) 全密閉操作,在氮氣正壓保護下進行操作。
    六氟磷酸鋰遇水極易分解,由于其吸濕性強,在空氣中極易分解,其制備條件要求也就很苛刻,這要求在六氟磷酸鋰的生產(chǎn)過程工況涉及高純、低溫、無水無塵等條件,因此,體系內(nèi)所有過程在惰性氣體保護下進行。優(yōu)選的惰性氣體為氮氣,在體系內(nèi)部充滿氮氣,保證系統(tǒng)內(nèi)為正壓,可有效阻止空氣與產(chǎn)品接觸。
   (3) 在干燥過程中,采用多區(qū)間多溫度加熱;干燥初期,采用低溫、緩慢加熱,去除晶體表面殘余酸;縮減后期高熱干燥區(qū)段時間,有效分離游離酸,將LiPF6的分解程度降到zui低。

   (4) 干燥后期采用氮氣脈沖真空干燥方式,使得LiPF6晶體干燥時間縮短,干燥均勻,提高干燥效率及品質(zhì),且干燥完成后干燥倉內(nèi)不積料,不堵料。
    物料在錐形筒體內(nèi)被強制加熱,使物料作全方位不規(guī)則往復(fù)運動時完成物料同加熱螺帶及筒壁的熱交換,在真空狀態(tài)下短時間內(nèi)達到混合干燥的目的。新型的脈沖混合設(shè)計,利用高壓氮氣沖擊物料迅速混合,物料的混合更加快速和均勻,快速去除產(chǎn)物晶體內(nèi)部的酸和少量表面殘酸。相較傳統(tǒng)熱干燥法,在同等干燥程度下氮氣脈沖真空干燥可大大縮短干燥時間,同時降低產(chǎn)品中游離酸的含量,有效除去夾雜的HF,提高產(chǎn)品質(zhì)量,更有利于生產(chǎn)操作。

   (5) 六氟磷酸鋰的熱穩(wěn)定性比其它鋰鹽差,60℃下可少量分解為LiF和PF5,但為了促使晶體內(nèi)部的游離酸揮發(fā),在干燥后期采用短時間的較高溫度烘干,所以在游離酸指標(biāo)達到要求后進行快速冷卻,以縮減高溫區(qū)對不溶物的影響。
   (6) 熱源、冷源都采用精準(zhǔn)控溫的導(dǎo)熱油模溫機。
    熱油模溫機獲得低壓高溫?zé)峤橘|(zhì),調(diào)節(jié)方便,供熱均勻,可以滿足精準(zhǔn)的工藝溫度;導(dǎo)熱油溫度大于80℃時,必須與空氣隔離,否則導(dǎo)熱油會被急劇氧化而變質(zhì)。導(dǎo)熱油是易燃物,設(shè)置有效的防火滅火措施。
   (7) 采用氣干式雙端面機械密封。
    用“氣體阻塞”替代傳統(tǒng)的“液體阻塞”原理,即用帶壓密封氣替代帶壓密封液,保證工藝介質(zhì)實現(xiàn)“零逸出”;整套密封非接觸運行,其功率消耗僅為傳統(tǒng)雙端面密封的5%,使用壽命比傳統(tǒng)密封長5倍以上;結(jié)構(gòu)簡單的輔助系統(tǒng),保證工藝介質(zhì)不受污染及工藝介質(zhì)不向大氣泄漏,徹底擺脫了傳統(tǒng)雙端面機械密封對冷卻水、油系統(tǒng)的依賴。密封氣采用工業(yè)氮氣或工業(yè)儀表風(fēng),其壓力高于介質(zhì)0.15~0.2MPa。
   (8) 自動化控制系統(tǒng),智能檢查設(shè)備運行狀態(tài)和物料的干燥程度;無需人工操作頻繁連接設(shè)備管線,降低勞動強度,使用熱氮氣為其物料與空氣隔絕,使產(chǎn)品酸度保持穩(wěn)定,由于因為全程密閉輸送,所以產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定操作更加安全便利。

    常州百得致力于推動閉路循環(huán)干燥機、多功能過濾洗滌干燥機的技術(shù)創(chuàng)新,珍視客戶給予的充分信賴。知識產(chǎn)權(quán)是百得干燥和客戶共同的生命線。在常州百得,我們堅持誠實敬業(yè)的立業(yè)之本,堅持對侵權(quán)行為零容忍,嚴(yán)厲打擊任何侵犯知識產(chǎn)權(quán)的犯罪行為。這是常州百得至高的責(zé)任、義務(wù)和承諾。我們必須精誠回報客戶的信任,徹底杜絕任何侵權(quán)行為。
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