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高純度辛伐他汀心腦血管類藥物精制專用過濾洗滌干燥一體機的研究新進展

信息來源:本站 | 發布日期: 2020-04-27 10:45:57 | 瀏覽量:880556

      辛伐他汀是目前臨床治療中使用常見的一種降脂藥物,辛伐他汀由美國的默克公司研發,辛伐他汀的基本藥理作用是以競爭性抑制劑來實現對于人體肝臟細胞內羥甲戊二酰輔酶A還原酶活力的限制,進而限制肝臟細胞羥甲戊二酰輔酶 A還原酶轉化為甲基二羥戊酸,zui終達到降低膽固醇的目的。
       在臨床研究中,辛伐他汀還能夠起到一定程度的預防動脈粥樣硬化的效果,同時能夠有效避免心臟病的復發。同時,在zui新的研究中,辛伐他汀在作為降脂藥物使用時,還能夠起到一定程度的非降脂功效,首先辛伐他汀能夠促進人體新骨質的生成,從而在臨床上起到輔助治療骨質疏松癥的功效;其次還能夠起到有效降低脂蛋白,降血壓,抗腫瘤的功效。

高純度辛伐他汀心腦血管類藥物 目前常用工藝的改進需求
       間接甲基化法作為辛伐他汀合成的目前常用工藝,需要運用到一定數量的有機溶液丁基鋰,而丁基鋰是一種很活躍的試劑,操作不當的情況下很容易出現嚴重的爆炸事故,威脅生產人員的人身安全。同時,辛伐他汀的間接甲基化合成法還需要在低溫條件才能夠進行,生產條件較為復雜。此合成法還存在著反應步驟多、反應所需時間較長、反應過程中底物轉化率較低、反應生產無需的副產物種類與數量較多、產成品純化較為困難等問題。

       為滿足辛伐他汀工業大規模生產要求,新工藝生產完成后的廢液比較容易回收,不會造成較為嚴重的環境污染,并且在反應過程中所需要的反應條件比較溫和。因此,高純度辛伐他汀心腦血管類藥物精制工藝進行一定的改進,在反應后不再使用水進行萃取,而是加入有機堿和反應生成的酸,形成絡合鹽后,在極性較低的溶劑中析出,然后過濾除去,避免了洛伐他汀保護物遇水分解而影響后反應。

高純度辛伐他汀心腦血管類藥物精制工藝研究新進展  全自動過濾洗滌干燥一體機
    (1) 辛伐他汀銨鹽的制備
       利用全自動過濾洗滌干燥一體機將洛伐他汀硅烷化物降溫,然后加入一定量的吡咯烷鋰攪拌,再加入一定量的碘甲烷進行甲基化反應。確保反應完全,再加入適量的乙醚和水,調酸水洗萃取,然后蒸干溶劑。
       加甲醇溶解,在25~30℃下攪拌反應,HPLC檢測反應終點。反應完全后,加入乙酸乙酯,提取分層。有機層再用飽和鹽水洗滌一遍,加甲醇,攪拌滴加氨水,冷卻至5℃攪拌結晶。過濾、烘干得到辛伐他汀銨鹽。
    (2) 辛伐他汀的制備
        在全自動過濾洗滌干燥一體機中,將上一步驟合成得到辛伐他汀銨鹽分散懸浮于的二氯甲烷中,溫度在15℃至20℃之間加入的甲磺酸,在確保反應完全后,然后投入的固體碳酸氫鈉,活性碳過濾,蒸干二氯甲烷,然后加入乙醇升溫至55℃至60℃進行攪拌溶解,再加活性炭脫色過濾,45℃至50℃之間滴加水,降溫結晶過濾洗滌烘干,得到辛伐他汀成品。

       全自動過濾洗滌干燥一體機高純度辛伐他汀心腦血管類藥物精制工藝,反應步驟少,反應條件溫和,關鍵反應在常溫下進行,使用溶劑較少,減少了環境污染,且產品質量較好,獲得了較好的經濟效益和環境效益。同時反應收率也較高,質量較為穩定,在化學合成領域,是目前國內制藥企業采用較多的精制提純工藝路線。



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